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启动泵后系统无压力显示

2019-11-04 10:22栏目:彩金大全仪器仪表
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离子色谱仪为一种常规分析的仪器,被广泛应用于各个领域中。离子色谱仪属于精密仪器,如果操作不当或保养不妥等时,容易出现故障。因此掌握常见的仪器故障解决办法,对于提高工作效率,更好的发挥仪器效能大有裨益。下面贤集网小编,给您详细介绍一下离子色谱仪各部件常见故障及其处理方法。

1、分析泵常见故障与处理方法

分析泵是离子色谱仪最重要的部件之一,分析泵工作正常的情况下,系统压力和流量稳定,噪音很小,色谱峰形正常。与之相反,在分析泵工作不正常的情况时,系统压力波动较大,产生噪音,基线的噪音加大,流量不稳并导致色谱峰形变差。故障原因主要有以下几方面:

泵内产生气泡处理方法为:分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力(通常小于35 kPa)。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法;若泵漏液,可更换泵密封圈。仪器初次使用或更换淋洗液时,管路中的气泡容易进入泵内,造成系统压力和流量的不稳定,对于一些容易产生气体的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脱气的办法除去溶液中大部分气体,再于系统中用惰性气体在线脱气的方法处理。已进入泵内的气泡可以通过启动阀排除。具体方法是:先停泵,用一个10ml注射器在启动阀处向泵内注射去离子水或淋洗液,可反复几次直到气泡排除为止,然后再将泵启动。系统压力波动大,流量不稳定系统中进入了空气,或者单向阀的宝石球与阀座之间有固体异物,使得两者不能闭合密封,需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯用超声波清洗。分析泵上的压力传感器有故障时也会造成压力波动,应检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损。漏液泵密封圈变形后,在高压下会产生泄漏。泵漏液时,系统压力不稳定,仪器无法工作,为延长密封圈的使用寿命,在使用了浓度较高的碱以后,要用去离子水清洗泵头部分,以防产生沉淀物。系统压力升高在系统的压力超过正常压力的30%以上时,可以认为该系统压力不正常。压力升高与以下几种情况有关:1)保护柱的滤片因有物质沉积而使压力逐渐升高。更换滤片。2)某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查,更换。3)室温较低时如低于10℃时,系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上。4)当有机溶剂与水混合时,由于溶液的粘度,密度变化压力亦会升高。5)流速设定过高使压力升高,应按照色谱柱的要求设定分析泵的流速。系统压力降低或无压力系统有泄漏时,压力会降低。仔细检查各种接头是否拧紧。此外,当系统流路中有大量气泡存在,进入泵内形成空穴,启动泵后系统无压力显示,亦无溶液流出,为避免上述问题,流动相的容器要加压;在仪器初次使用或更换淋洗液时要注意排除输液管路内的空气。2、电导检测器常见故障及处理方法

电导检测器常见故障是检测池被污染。

故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。

处理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性;

(2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。

3、抑制器使用中的常见故障与处理方法

抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液,使峰面积减小和背景电导升高。

峰面积减小

造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。

背景电导值高

在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。

漏液

抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。

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